有机实验常用反应装置

有机化学实验
反应装置
实验仪器

佚名昨天 11:35

有机化学实验是制药、生物、医学、环境科学、化工等专业的基础，在有机化学实验的过程中，安全绝对是第一要素，实验装置的安装与操作尤为重要。有机实验仪器一般由玻璃基本构件组成，相互之间通过磨口紧密相连，组合成符合反应要求、便于控制反应的装置。学习实验首先要求熟知每件物件的名称、功能，并能正确画出构件的图象。不同有机反应有不同反应特征，反应物、产物、催化剂也有不同的理化性质，对反应装置也有不同的要求，今天就来为大家介绍一下有机实验常用反应装置。

一、无水无氧操作装置

化学实验经常需要在无水条件下进行 , 而又必须与大气保持相当的压力。因此 , 配以酸式或碱式干燥管 , 以避免空气中水份进人实验体系。例如格氏试剂的制备及其有关反应、傅氏反应, 以及使用强碱性、强吸水性的试剂 , 如醇钠、烷基钠、五氧化二磷等的实验均需要避免水气的进人。不仅如此 , 某些实验除了无水条件之外 , 还需要无氧。这时 , 经常使用惰性气体N2, 氩气等。用这种气体流驱逐空气氧 , 水 , 二氧化碳等。例如丁基锂的制备及其有关实验、无水无氧溶剂的处理等。下图是几个有代表性的实验装置, 可进行多种无水, 或无水无氧实验。

装置1：可隔绝反应体系与大气的接触, 又可防止因密闭造成反应体系与大气之间的压力差而可能引起的装置裂开。

装置2：可处理多种溶剂。方便、安全 , 可进行加热回流 , 可随时取出处理好的溶剂。

装置3 ：可进行多种无水无氧反应实验。不需连续的惰性气体流。储存于气球中的氮气使反应体系有稍许正压 , 可防止空气进入。

装置4：可用于防水蒸馏 , 不致于因为密闭而使装置冲开。少量易挥发物还可收集在气球中不致外泄。

（参考文献：DOI：CNKI:SUN:DXHX.0.1987-03-014）

二、回流冷凝装置

在室温下，对于反应速率很小或难以进行，为了使反应尽快地进行，常常需要使反应质较长时间保持沸腾，在这种情况下就需要使用回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防止反应物中的物质逃逸损失。

三. 回流滴加装置

有些反应在回流状态下进行得较剧烈，放热量大，如果将反应物一次投入，反应会很难控制；或者有些反应为了控制反应的选择性，也需要将反应物分批加入，在这种情况下，采用带滴液漏斗的回流滴加装置，将其中一种反应物慢慢滴加进去，另外，可根据需要，在反应瓶外面用冷水或冰水或通过热源加热。在许多合成实验（如非均相反应）中为了使反应顺利进行，较好地控制反应温度，缩短反应时间和提高产率，常采用搅拌装置。

滴加回流装置指在烧瓶一口装回流装置外（含回流、回流吸收、回流干燥等）另一磨口接恒压漏斗，将反应物或反应之一逐滴滴加到反应体系中，来控制反应的进行。尤其是以下特征的反应，必须选用滴加回流装置：

1、反应物活性较大，为了使反应平稳进行采用滴加以控制活性大的物质的浓度，以达到控制整个反应的目的。

2、强放热反应。为了使反应热能有效向环境扩散，防止发生事故，需控制反应物浓度来使反应热量的逐点释放，达到控制反应的目的。

3、控制副反应或二次反应发生，对反应物之一能与产物反应时，除了严格控制反应条件外，还要控制好该反应物在反应体系的浓度，而采用滴加方法，如格氏试剂制备时，若采用将镁投入卤代烃中，则镁与卤代烃反应声称的格氏试剂也与卤代烃反应生成烃。因此需采用将卤代烃滴入到镁的醚溶液中，在其基本反应完以后，再滴加以控制卤代烃的浓度，减少副反应发生。

4、控制过量，在实施可逆反应时，有时也采用反应物之一过量的方法控制反应。一般采用教便宜的物质为主，使较贵的物质比较完全转变成产物而降低成本（例乙酸乙酯制备）。过量其含义包括两个方面，其一是用量上过量，其二在操作技术上将有限的过量的物质转变成数量上的绝对过量，如乙酸乙酯制备将1：1的反应物滴加到乙醇－硫酸溶液中，达到乙醇的最大程度过量，获得最大收益。

搅拌器是有机实验中常用仪器之一，与回流滴加组合成反应装置，在以下三种情况下需安装：

1、在异相反应中为了增加反应物之间相互接触，以加快反应的进程，尤其两相互不相溶的液体时靠振荡很难有效，必须用搅拌器。

2、强放热反应。为了使热量能尽快向环境传递，防止局部过热而诱发副反应或事故，必须采用搅拌器。

3、反应体系的粘度。反应体系的粘度不仅影响反应物之间可接触，也影响热量扩散和小分子物质的挥发，故一般需要搅拌。总之搅拌利于反应物之间的接触，防止反应体系中局部过热或局部过浓。及在缩和反应时能促使小分子逸出等，达到控制反应的目的。

四、回流分水装置

回流分水装置是再回流装置的烧瓶与回流冷凝管之间插入一个油水分离器，使回流液先滴入油水分离器后再回流到烧瓶中，这套装置最适合于原料和产物都不溶于水，但有水生成的可逆反应。例：正丁醚的制备。借油水分离器将水蒸出，减少产物的浓度，使可逆平衡向产物方向移动，对反应物之中有可溶于水的物质时，可以通过计算用过量可溶性反应物和加入带水剂，应用回流分水器装置控制反应，所谓分水剂就是该物质可与水形成低恒沸混合物，降低蒸出水的温度，减少其它物质蒸出。例：苯甲酸乙酯制备。回流分水装置可借蒸出水的量判断反应进行程度。

在进行某些可逆反应平衡反应时，为了使正向反应进行彻底，可将反应物之一不断从反应混合物中除去，若生成物之一是水，且生成的水能与反应物之一形成恒沸混合物，这时可用回流分水装置。

分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，也就是降低产物的浓度使得平衡反应向右移动，从而提高反应的产量。要求反应物或溶剂和水是不互溶的，而且密度应该是比水小的，这样在分水器里水就能和反应物或溶剂分层，上层的反应物或溶剂又能继续流回反应体系继续反应，而在下层的水就可以从反应体系里分离开来了。带水剂就是能够和水作用产生共沸物使得水更易被蒸出的物质。制备乙酸乙酯时不可以用分水器，因为反应物、产物和水都是互溶的无法分开来。只要和乙酸乙酯一起蒸出就，再用干燥剂就可以除去了。

五、回流干燥装置

回流干燥装置是对于反应物、催化剂、产物之一能与水反应时，不仅要求反应物、试剂、仪器在实验前进行干燥处理，也要保持在反应过程中，外界水蒸气不进入反应体系，因此在回流冷凝管顶端与装有干燥剂的干燥管相连，例如：格氏试剂制备，安装时要注意干燥剂要疏松透气，防止过分紧密使反应体系成为密闭体系留下安全隐患。

对于既要干燥无水又有毒气产生的反应，则可在干燥管后再接毒气吸收装置，安装合操作注意点同（二）（三）所述，例：对二叔丁苯的制备。

六、回流吸收装置

回流吸收装置是对产生卤化氢、氮、硫氢化物等有毒气体的反应，回流冷凝管顶端必须与毒气吸收装置相连防治毒气外溢，若反应能产生易挥发可燃物质时，也需要在回流冷凝管顶端另用导管相连，通入下水道或室外，防止可燃性气体在室内积聚而发生事故。

值得一提的是，回流冷凝管顶端连接了毒气吸收装置后，整个系统形成一个密闭体系，这个体系在反应开始后，可能反应剧烈产生气体来不及吸收而发生爆炸，在反应后期又因体系冷却或毒气溶解而发生倒吸，避免的办法是：三角漏斗紧贴液面（勿深入液面）判断这类反应进行程度的办法：观察反应体系中产生气泡的速度，若无气体产生，主反应已完成。实例：由醇制备卤代烃、己二酸制备（硝酸氧化法）

七、分馏装置

分馏装置是在蒸馏装置的烧瓶与蒸馏头之间安装分馏柱，这样上升的热蒸汽先进入分馏柱并在分馏柱中不断与回流的冷凝液发生热量交换合物质的交换，最终使沸点相差不大的低沸点组分被蒸出，用来分离沸点相差不太大的混合物。另外，反应蒸出装置还可用来防止产物发生二次反应，所谓二次反应不同于副反应，反应物和试剂首先发生一次反应包括主反应和副反应，一次反应的主产物在此反应条件下可以接着再发生反应称二次反应，，例以伯醇为原料氧化制醛，醛再相同条件下也被氧化最终生成羧酸，醛氧化成酸即为二次反应。由此可见能发生二次反应的产物必须在生成后立即使其脱离反应体系，因此需反应蒸出装置，至于究竟用蒸馏还是分馏，可根据被蒸出物与反应物的沸点差距大小定。

对于有水生成的可逆反应，若生成的水与反应物之一沸点相差较小（小于30℃），且两者能互溶，如水与以乙酸，若想分出反应生成的水，反应物如乙酸也同时被分出，这时就不能用回流分水装置提高反应产率，应用分馏装置。

八、蒸馏装置

对于有水生成的可逆反应，若生成的水与反应物和其他生成物的沸点相差很小，且生成的水与反应物，其他生成物之间形成恒沸混合物，反应物的沸点又比水的沸点低，如乙醇、溴乙烷和説，若想分出反应生成的水，反应物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出，这时可采用边滴加边蒸馏装置。为了控制不让较多的反应物被蒸出而损失，反应应边滴加边蒸馏，若反应较难发生，还可采用边滴加边边回流的装置。

蒸馏装置是将烧瓶中产生的热蒸汽通蒸馏头流入冷凝管，冷凝成液体的装置，这套装置可以用来测定沸点（被蒸出液体的沸点），也可用于分离合提纯有机物，还能用作反应装置，形成反应蒸出装置，应用于产物之一为低沸点物质的可逆反应，通过反应蒸出产物促使可逆反应平衡向产物方向移动来控制反应的进行。例：乙酸乙酯的制备。若低沸点产物与反应物的沸点相差不大时，可采用回流蒸出装置使沸点稍高的原料回流重新参加反应。