1，蒸馏时务必先判断你们样品在其沸点时是否会分解，否则就必须选择减压蒸馏或其他的分离方法。
2，一般实验室的蒸馏仅用于分离沸点差 50℃以上物质。（通常只是用于除去溶剂或有色的高分子粘滞物）。如欲分离沸点较接近之物质则需加装分馏管，而分馏管之长度即装填物需视分离之物质沸点接近之程度而定。一般而言，沸点差小于20℃或总量小于1 克，则需特殊装置（如Spinning band or molecular distillation）否则便无法做分馏了。
3，蒸馏时其外加热媒之温度与蒸出沸点差至少会在 30℃左右。
4，在做减压蒸馏前，务请查明所有欲蒸馏物的沸点，以免于压力速降时造成‘突沸’而造成整个样品冲出。尤其需注意溶剂是否已在Rotary evaporator 上抽干。
5，如果无参考图表，可约略以下法计算各物质之低压沸点。通常压力由760mmHg 减至25mmHg 其沸点降低100℃，其后压力每降低一半，其沸点降低10℃。
6，若两个或更多物质混合时，通常会形成各种成分之共沸物。而在较低的温度即沸腾汽化而出。此种情形最常发生于样品含溶剂的状况。
7，减压蒸馏时，务必加装冷却 Trap，否则不但可能因样品被吸入泵而失去样品，也会损坏真空泵。
